技术服务详细

    原子吸收常遇见故障怎么办?

    阅读次数:2231  发布时间:2016/11/7 15:33:49
     

    原子吸收常遇见故障怎么办?

    原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。


    出现问题怎么办?问专家?找同行?求助于仪器厂商?可是大家的时间都是很宝贵的啊,其实求人不如求己!
    一:原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅,数据不稳定,原因何在?HG2934-2000 酸溶解后,过滤,上机。

    数据不稳定的原因太多了:

    1、样品是否均匀?

    2、过滤是否有吸附呢?

    3、你的样品黏度较大,如果用的是火焰法,毛细进样管的高度有较大的影响。

    4、你的标准曲线做得怎么样?

     

    5、如果是微量痕量铅,环境因素也是误差来源:城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。
    二:
    石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。

    1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,*后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。


    2. 空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景


    3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了


    4. 我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。


    5. 实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;你的仪器可能没有调制*佳。
    三:我这次测Cr时,发现仪器漂动很大,标曲都作不好,是什么原因呢?燃气,助燃气比例也试着调动过,不论怎样,都发现仪器不稳,但是做别的元素则情况良好,请问这是为什么呀?
    燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些

    原创作者:上海艾茵精密仪器科技有限公司


上海艾茵精密仪器科技有限公司主营:美国热电原子吸收,电感耦合等离子体质谱仪,电感耦合等离子体光谱仪
地址:上海市闵行区沪松公路565弄47号803室 电话:13162968301 传真:021-34976632 技术支持:阿仪网 总访问量:327630管理登陆  版权所有:上海艾茵精密仪器科技有限公司
8:30-17:30
159628965700
159628965700

9

阿仪网推荐收藏该企业网站